山东润扬仪器有限公司

棒状薄层色谱仪四组分分析展开剂的选择

Sat, 20 Jun 2026 14:01:50 +0800

在棒状薄层色谱仪族组分分析（饱和烃、芳烃、胶质、沥青质）中，试样的薄层色谱展开分离是最为重要的一环，其展开剂的选择决定着分离效果和重现性及准确性。为此，润扬仪器工程师参考有关文献作以下介绍。

（一）选择原则

薄层色谱法的流动相又称为展开剂（developing solvent;developer）。展开剂的选择是薄层色谱分离效果的重要条件之一。在薄层色谱法中，选择展开剂的一般原则与柱色谱选择流动相的原则相似，主要是根据被分离物质的极性、吸附剂的活性和展开剂的极性三者的相对关系进行选择。通过组分分子与展开剂分子争夺吸附剂表面活性中心而达到分离。Stahl 设计了选择吸附薄层色谱条件的三者关系示意图（见下图L-1-3）。图中A、B、C三角形的三个角分别表示被分离的物质、吸附剂和展开剂。由图中可见，三角形A角指向一定的位置，相应的吸附剂和展开剂就相应变化。可根据这个三角形来选择薄层色谱的条件。

（二）常用展开剂

薄层色谱法中常用的溶剂按极性由强到弱的顺序为：水>酸>吡啶>甲醇>乙醇>正丙醇>丙酮>乙酸乙酯>三氯甲烷>二氯甲烷>甲苯>苯>三氯乙烷>四氯化碳>环己烷>石油醚。

在薄层色谱法中，通常根据被分离组分的极性，首先选择单一溶剂展开，由分离效果进一步考虑改变展开剂的极性或选择混合展开剂。比如，在实际工作中，某物质用三氯甲烷作展开剂，得到一R₁值，如果想改变该R,值的大小，可以通过改变展开剂的极性来达到目的。若要使R₁值增大，则可以选择比三氯甲烷极性大的溶剂或者往三氯甲烷溶液中加入一定比例的比三氯田忙极性+的次刘（如乙醇、丙酮等）；反之，若要R₁值变小，则可以选择比三氯甲烷极性小的溶剂或者往三氯甲烷溶液中加入一定比例的比三氯甲烷极性小的溶剂（如环已烷、石油等）。通常，可得到一个分离效果好的展开剂为两种以上溶剂的混合展开剂，需要不断尝试组合及比例，调整溶剂系统极性，进行多次试验反复验证。常用的薄层色谱混合展开剂见表L-1-3。

展开剂的配比根据实际实验的情况，适当进行调整，以达到分离及定性、定量分析的求。分离弱酸性组分时，应在展开剂中加入一定比例的酸性物质，如甲酸、磷酸、醋酸草酸等，可防止拖尾现象。分离碱性组分时，多数情况下选用氧化铝为吸附剂，选用中展开剂。若采用硅胶为吸附剂，则选用碱性展开剂为宜。对于多元展开剂系统，可在展剂中加入二乙胺调整pH，使分离的点位集中且清晰可见。

坚守矿井安全红线｜润扬GC-2020A煤矿气体气相色谱仪检测方案

Tue, 16 Jun 2026 12:22:31 +0800

煤矿井下气体是煤田成煤过程中，受到地质构造变迁的物理作用和复杂的生物化学作用，生成以甲烷为主要成分的煤层气，它以游离状态和吸附状态赋存于煤层及其围岩的孔隙中，矿井气体的产量一般根据排除的矿井气中测定的甲烷含量来推算。

安全生产，重于泰山。近期煤矿安全生产形势严峻复杂，瓦斯爆炸事故造成重大人员伤亡，教训极为惨痛。强化矿井瓦斯等有害气体实时监测、精准分析、超前预警，是防范重特大事故、守护矿工生命安全的核心技术保障。润扬仪器严格依据AQ/T 1019-2006《煤层自然发火标志气体色谱分析及指标优选方法》、AQ/T 1008-2007《矿山救护规程》，推出GC-2020A煤矿井下气体专用气相色谱仪检测方案，为矿山安全监控、应急救援、隐患排查提供权威可靠的技术支撑。

一、核心检测指标全覆盖安全关键组分

GC-2020A可一次进样同步检测CO、O₂、N₂、CO₂、CH₄、C₂H₂、C₂H₄、C₂H₆、C₂H8等关键组分，全面覆盖瓦斯爆炸预警、一氧化碳中毒防控、煤层自燃发火监测全要素指标，可满足高瓦斯矿井日常监测、事故应急、救援研判等全场景检测需求。

二、硬核技术性能准确高效稳定可靠

GC-2020A气相色谱仪采用TCD 热导检测器 + FID 氢火焰检测器 + 甲烷转化炉三检测器流程，可根据甲烷浓度自动调节 FID 灵敏度，有效避免高浓度甲烷掩盖微量组分，确保各组分离度与分析精度，提升预测预报可靠性。

仪器搭载数字显示系统，彻底摒弃传统指针压力表，实现气路数字化精准控制，控制精度达0.01psi，具备气路故障自我保护、自动点火、熄火重重点、一键启动、省气模式等功能，运行稳定可靠。

仪器配备专用反吹装置，大幅缩短分析周期，一次进样 8 分钟即可完成常量与微量气体全分析，10 分钟内完成多组分完整检测，为事故预警与应急救援快速提供数据支撑。

关键组分最小检测浓度：CO，C2H2，C2H6＜0.5ppm；O2，N2＜0.1%，数据准确可追溯。

仪器采用7 寸工业彩色液晶屏，支持中英文切换与触控操作，搭配煤矿专用版多通道色谱工作站，可实现谱图存储、数据处理、报告打印，支持以太网通信、远程控制、数据上传与 DCS 系统接入，满足矿山监管与应急指挥实时数据传输需求。

三、专业配置一站式全面服务

整套方案配置齐全，包含GC-2020A主机、三柱并联色谱柱、煤矿专用版色谱分析系统、自动控温六通进样阀、甲烷转化炉、氢气/空气发生器、多组分标准气体等，搭配高纯氩气载气，安装便捷、开机即用，可快速投入矿山现场检测。

四、筑牢安全底线守护矿山安全生产

GC-2020A广泛适用于矿山、矿务局、应急管理、矿山安全监察等场景，以合规标准、准确检测、高效响应、稳定运行，助力煤矿企业严格落实瓦斯抽采达标、监控系统有效、通风系统可靠要求，从源头防范瓦斯超限、煤层自燃及爆炸风险，坚决守牢安全生产底线，全力保障矿工生命财产安全。

热裂解色谱分析仪流程和聚合物裂解机理

Sat, 13 Jun 2026 11:34:20 +0800

热裂解仪和气相色谱的联用对于高分子的链结构有着清晰的解构，前几节我们润扬仪器陆续介绍了热裂解色谱分析仪相关知识，下面润扬仪器工程师继续介绍一些应用方面的知识，希望对大家有所帮助。

一、热裂解色谱分析仪流程

在特定的环境气氛、温度和压力条件下，高分子以及各种有机物的裂解过程都遵循一定的规律。也就是说，特定的样品有其特定的裂解行为，如裂解产物及其分布。这就是Py-GC的基础。其分析流程是：将待测样品置于热裂解仪内，在严格控制的条件下加热使之迅速裂解成可挥发的小分子产物，然后将裂解产物有效地转移到气相色谱仪的色谱柱直接进行分离分析。通过产物的定性定量分析，以及分析其与裂解温度、裂解时间等操作条件的关系，可以研究裂解产物与原样品的组成、结构和物化性质的关系，以及裂解机理和反应动力学。由此可见，Py-GC是一种破坏性分析方法。从这个意义上讲。Py-GC与热分析方法有相似之处。

Py-GC分析系统主要由三部分组成：一是润扬热裂解仪；二是气相色谱仪；三是控制和数据处理系统。前面章节已对GC作了详细讨论，本章将介绍裂解装置和有关实验技术。

二、聚合物裂解机理简介

高分子的链结构，包括不同的键接方式、几何异构、立体规整性、支化结构和共聚物的序列分布等，均与其裂解反应产物及分布有密切的关系。虽然高分子的结构千差万别，但在一定的条件下裂解时，都遵循某些反应规律。这就是用Py-GC研究高分子结构的依据。因此，了解高分子的裂解或热降解规律，从而预测研究对象发生的裂解反应和裂解产物，对于设计实验、选择实验条件和解析结果都是必不可少的。下面简单介绍高分子的几种裂解反应类型。

（一）无规主链断裂

简称无规断裂。裂解时主链无规则地断裂，产生各种不同分子量的碎片。这解的特点是从反应开始分子量就迅速下降，但只有在裂解反应持续一定时间后才出现挥发性小分子。在这种反应中，单体产率往往很低。聚乙烯的裂解就按照无规断裂机理进行的，杂链高分子在高温下大多发生此类反应。

（二）解聚断裂

解聚断裂被形象地称为拉链断裂。链引发之后，从高分子末端开始经过β-断裂，依次迅速生成单体，如同拉开拉链一样。此类反应是聚合反应的逆过程，其特点是裂解产物大部分为单体，理想情况下单体是唯一的产物。分子链叔碳原子上无氢原子键接时，大多发生这种降解反应。如聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）、聚四氟乙烯（PTFE）、聚a-甲基苯乙烯的裂解就是典型的解聚反应。聚苯乙烯（PS）、聚丁二烯（PBD）、聚异戊二烯（PI）也有此类反应发生。在Py-GC应用中，常根据解聚断裂产生的单体来鉴定聚合物。

（三）侧基断裂

也叫非链断裂。当大分子链上存在侧基时，侧基往往首先断裂，发生消除反应而生成小分子化合物，主链则形成多烯结构。这类反应几乎没有单体生成。如聚氯乙烯（PVC）裂解时，首先消除HCI, 主链变成共轭双烯链，再经环化反应断裂生成苯等化合物，并且常常伴随交联反应。反式聚甲基丙烯酸丁酯裂解时则是首先消除异丁烯，主链变成聚丙烯酸。聚乙酸乙烯酯裂解时也是首先发生侧基断裂反应。

（四）碳化反应

这类反应很难有一个明确的定义，但是常常发生。它可能包括交联、消除侧基后形成多烯、环化、脱氢芳构化等反应。通常形成乙酸、甲酸、丙酮、甲醇、甲烷、乙烯、水和CO₂。这些反应的机理目前尚不很清楚，反应中间体往往难以鉴定。不过，一般碳化反应会伴随某些无规断裂发生。

在高分子降解理论方面目前应用较多的是自由基链反应理论，该理论可很好地解释无规断裂和解聚断裂，以及二者同时发生的裂解过程。限于篇幅我们不再详细讨论，有兴趣的读者可参看有关专著。

棒状薄层色谱仪/四组分分析仪的色谱棒固定相

Tue, 09 Jun 2026 19:25:08 +0800

棒状薄层色谱仪的色谱棒的固定相按固定相种类可分为：硅胶薄层、键合硅胶、微晶纤维素、聚酰胺、氧化铝薄层等。最常用的是硅胶，其次是氧化铝、硅藻土等，聚酰胺薄膜亦有少量使用。

1. 硅胶

硅胶通常用SiO₂·xH₂O 表示，是具有硅氧交联结构、表面有许多硅醇基的多孔性微粒。硅醇基是硅胶具有吸附力的活性基团，其通过与极性基团形成氢键表现吸附性能，不同组分的极性基团与硅醇基形成氢键的能力不同，使其可以在硅胶作为固定相的润扬薄层棒或板上分离。

硅胶的活性（吸附能力）与其含水量相关，因水能与硅胶表面的硅醇基结合而使其失去活性，所以硅胶的含水量越高，其活性越低，吸附力则越弱。硅胶的活性（吸附能力）与含水量的关系见表L-1-2, 活性分为五级，数值越高，含水量越多；活性越低，吸附能力越弱。同一组分在该硅胶上的R值越大，含水量越少，级数越低，活性越高，吸附能力越强；同一组分在该硅胶上的R值越小，含水量越多，级数越高，活性越低，吸附能力越弱。

将硅胶在105～110℃加热30min, 使硅胶吸附力增强的过程称为“活化”。如果将硅胶加热至500℃左右，由于硅胶结构内的水（结构水）不可逆地失去，硅醇基结构变成硅氧烷结构，则吸附能力显著下降。硅胶的分离效能还与其粒度、孔径及表面积等几何形状有关。其粒度越小、越均匀，比表面积越大、孔径越多，其分离效能越高。

硅胶表面呈弱酸性（pH≈5），一般适合酸性和中性物质的分离，如有机酸、酚和醛类等。碱性物质（如生物碱）与硅胶发生酸碱反应，分离时出现拖尾，严重时停留在原点，不随流动相展开，表现为Rf=0。

常用的硅胶制成薄层板或润扬薄层色谱棒时可以加入黏合剂、荧光剂等，有硅胶H、硅胶G、硅胶GF₂54、硅胶HF₂54等。其中，硅胶G系指含有黏合剂（煅石膏，12%～14%）的硅胶；硅胶H 系不含黏合剂的硅胶；硅胶HF₂54系指不含黏合剂但有荧光剂的硅胶，而硅胶GF₂54则同时含有黏合剂和荧光剂的硅胶，F₂54指含有在254nm的紫外光下呈强烈的黄绿色荧光背景的荧光剂。

2. 氧化铝

色谱用氧化铝有碱性（pH 9.0）、中性（pH 7.5）和酸性（pH 4.0）三种。一般碱性氧化铝适用于分离中性及碱性化合物；中性氧化铝用来分离酸性及对碱不稳定的化合物；酸性氧化铝可用于分离酸性化合物，其中，中性氧化铝使用最多。氧化铝的活性也与含水量有关（见上表L-1-2），含水量高，活性低，吸附力弱。

3. 聚酰胺

聚酰胺是一种有机薄层材料，常用的有聚己酰胺、聚十一酰胺等。聚酰胺表面有酰胺基，可与酚、羧酸、氨基酸等形成氢键，对这一类物质的选择性特别高。

热裂解气相色谱仪的发展历程和技术特点

Sun, 07 Jun 2026 16:34:24 +0800

作为从事热裂解色谱工作的从业者，前章节我们给大家介绍了“什么是应用裂解和分析裂解？这些热裂解色谱分析仪基本知识你了解吗？”，本章节我们介绍热裂解气相色谱仪发展历程和裂解气相色谱的特点。

一、热裂解气相色谱仪发展历程

热裂解气相色谱历史上出现的第一种采用仪器的分析裂解方法是20世纪50年代报道的Py-MS，但是，由于裂解产物一般为复杂的混合物，不进行任何分离直接用MS 分析时谱图往往很复杂，给准确的定性定量分析带来了困难。1952年GC的出现为分析裂解带来了福音，很快就有人将GC用于裂解产物的分离分析，但这时只是所谓“脱机”分析。裂解与GC的联机分析（即Py-GC）是1959年报道的，此后Py-GC获得了迅速的发展。除最初使用的管式炉裂解器外，又相继出现了热丝裂解器、居里点裂解器、激光裂解器和微型炉裂解器。色谱柱也由填充柱发展到分离能力更高的开管柱。在应用方面，Py-GC 最早主要用于聚合物的分析，后来其应用越来越广，从地球化学到微生物学、从法庭科学到环境保护、从医药分析到考古学，Py- GC 都有成功的应用。多功能裂解器、自动进样裂解器、多维色谱、浓缩技术等应用于Py-GC，特别是计算机技术的发展，大大提高了分析的自动化程度和数据处理的效率。Py-GC-MS、Py-GC-FTIR、Py-GC-MS/MS等新技术以及数据库的建立也取得了很大的进展，Py-GC 正在科学研究和工农业生产的各个方面都发挥了重要的作用。

二、裂解气相色谱仪的特点

Py-GC是裂解和GC技术的有机结合，故具有二者的优点。

（1）分析灵敏度高，样品用量少。采用GC的检测器可获得很高的检测灵敏度，样品用量可达微克甚至毫克级，若用液体样品，进样量可达0.1～1μL。这对样品量很少的分析（如司法检验）是极为有利的。

（2）分离效率高，定量精度高。因为采用了GC分离，特别是用开管柱后，大量的裂解产物可以得到较好的分离，分析精度也相应地得到了提高。所以，可准确分析微量的裂解产物，使谱图的解析和研究结果更为可靠。

（3）分析速度快，信息量大。Py-GC的典型分析周期为半小时，裂解产物很复杂时，一小时也够了。这远比化学分析方法快得多。根据实验结果，不仅能够对裂解产物进行定性定量分析，而且能研究样品的结构、裂解机理、热稳定性及反应动力学等。

（4）适用于各种样品，预处理简单。无论是黏稠液体、粉末、薄膜、纤维及弹性体，还是固化的树脂、涂料及硫化橡胶，均可直接进样分析，一般不需要复杂的预处理。样品中的无机填料和少量有机添加剂也不会干扰实验结果。

（5）设备简单、投资少。将润扬合适的热裂解器安装到GC仪器上就可进行Py-GC分析，而一台普通裂解器的成本仅为GC仪器的15%左右。裂解器的操作和维护也相对简单，因此，常规GC实验室很容易开展Py-GC的分析研究工作。

当然，Py-GC 也有其局限性：第一，由于受GC 分离特点的限制，从色谱柱流出的只能是热稳定的、分子量有限的化合物，故不易检测到不稳定的中间体和难挥发的裂解产物。这对研究裂解机理是有影响的。Py-MS可在一定程度上弥补Py-GC这一不足，也可用Py-HPLC检测分子量大的裂解产物。第二，裂解产物的定性鉴定比较费时。虽然各种联用仪器分析如Py-GC-MS和Py-GC-FTIR在这方面有很好的作用，但往往需要其他辅助定性方法才能得到可靠的鉴定结果。第三，裂解是一个复杂的化学过程，很多因素会影响实验结果，要获得良好的重复性就需要严格控制实验条件。就目前的情况而言，重复性尚能令人满意，但实验室间的重现性仍然存在一些问题。

薄层色谱法发展简史

Thu, 28 May 2026 18:35:14 +0800

在平面色谱中蕞常用的是薄层色谱法。薄层色谱法的发展经历了三个阶段：起源与基础探索阶段、技术改进与标准化阶段以及高性能化与广泛应用阶段。

（1）起源与基础探索阶段（19世纪80年代----20世纪30年代） 薄层色谱法的早期探索可以追溯到19世纪末。1889年，荷兰生物学家贝耶林克（Beyerinck）通过明胶层研究酸扩散现象，为TLC奠定了最初的实验基础。他展示了盐酸和硫酸在明胶中的扩散差异，并通过反应试剂（如硝酸银和氯化钡）使扩散区可视化。1898年，威斯曼（Wijsman）利用含淀粉的明胶层展示了两种酶的分离，并通过荧光细菌的应用显著提高了检测灵敏度，可检测到约400 pg的麦芽糖。

1938年，伊马洛夫（Izmailov）和施赖伯（Schraiber）采用非黏合剂氧化铝层，首次开展了滴点色谱法。他们通过滴加溶剂进行溶质分离，并使用紫外光观察分离区，这一方法开创了TLC的雏形。这一阶段主要聚焦于单层分离技术的原理探索，但方法局限于手工操作，分辨率低，尚未形成系统的技术体系。

（2）技术改进与标准化阶段（20世纪40年代----20世纪60年代） TLC在20世纪40年代进入技术改进阶段，研究者开始优化分离效果并提高实验的可重复性。1949年，迈因哈德（Meinhard）和霍尔（Hall）首次使用黏合剂将氧化铝与硅藻土混合固定在玻璃片上，这种稳定的薄层改进了早期非黏合薄层的不稳定性问题。1951年，基尔希纳（Kirchner）团队结合纸色谱的封闭箱发展技术，通过毛细作用，溶剂带动组分分离，显著提升了分离效率和分辨率，这种方法奠定了现代薄层色谱法的核心框架。

1956年，施塔尔（Stahl）正式提出“薄层色谱法”这一术语，并推广了一系列标准化工具，包括硅胶G薄层板的配方、操作指南和分析步骤。20世纪60年代，通过商业化设备的引入（如默克Merck和德赛克Desaga推出的工具包和标准硅胶板），TLC得到迅速普及并在分析效率、分辨率以及应用范围方面超越纸色谱。特别是在复杂混合物的分离、检测灵敏度及定量分析方面，TLC已成为一种实用的微量分析技术。

（3）高性能化与广泛应用阶段（20世纪60年代至今） 20世纪60年代后，TLC进入高性能化和商业化阶段。1965年起，预涂层板（如塑料、铝和玻璃背衬的硅胶板）的推出，使实验操作更加简便、结果重复性更高。20世纪70年代，高效薄层色谱（higherformancethin-layerchromatography，HPTLC）开始发展，采用5μm 以下的吸附剂颗粒实现更高的分辨率和灵敏度，同时缩短分析时间并增加每板可分析样本数。随着反相板（如十八烷基C₁8辛烷基C₈、丙烷基C₃）和专用功能板（如手性分离板、双相分离板）的研发，TLC的应用范围进一步扩大。

20世纪末，TLC已在药物检测、食品质量控制、石油炼化、新能源材料和环境分析等领域广泛应用。近年来，结合先进的检测技术（如棒状薄层色谱仪、薄层色谱扫描仪、薄层色谱成像分析系统），TLC不仅提高了定量分析的准确性，还推动了复杂体系中微量物质的分离研究。通过不断改进的仪器和材料，TLC 已从早期的简单实验方法发展为一项兼具高效性、经济性和灵活性的现代分析工具。随着科学技术的迅速发展，薄层色谱技术经历了从传统薄层色谱法到高效薄层色谱法的演变。棒状薄层色谱（TLC/FID）采用将固定相硅胶涂于玻璃棒上烧结，结合气相色谱FID检测器，可以实现大批量的样品同时分析和色谱棒的重复使用；HPTLC采用更细、更均匀的改性硅胶和纤维素为固定相。

技术进步推动了TLC联用的发展，如棒状薄层--色谱仪联用润扬仪器、薄层色谱--核磁共振联用和薄层色谱--电化学方法联用等。科学家们研发出越来越多先进的仪器设备，以控制影响色谱行为的个人因素和环境因素。随着薄层色谱的规范化和自动化水平的提高，HPTLC能产生分辨率更高的色谱图。配合棒状薄层色谱仪（TLC/FID）和薄层扫描仪的使用，大大提高了定性和定量分析结果的重现性和准确度。

什么是分析裂解和应用裂解？这些热裂解色谱分析仪基本知识你了解吗？

Sun, 24 May 2026 18:33:05 +0800

在化学上有四个意义相近的名词，即裂解、热解、分解和降解。裂解和热解指的是只通过热能或电磁辐射能将一种物质变为另外一种或几种物质的化学过程。其结果往往是分子量的降低，但也可能通过各种分子间的二次反应使分子量增加（如某些交联反应）。裂解常常与热解互通，又称热裂解。分解则是指由一种化合物产生两种或两种以上较简单化合物或单质的化学反应。分解反应可以通过加热，也可以由其他方式引发，如光照、超声波、机械作用或化学试剂的作用。仅由热引起的分解称为热分解，有机化合物在高温下的热分解也称为热解或裂解。降解常常指高分子链转化为小的链段或单体的化学反应，如热降解、机械降解、生物降解和氧化降解等。我们润扬仪器所要讨论的是裂解，是一个化学过程，它可以包含热降解和热分解反应。

裂解作为一种技术是非常古老的，人类很早就知道烤过的食物比未烤的好吃。这是因为食物在烧烤过程中发生裂解而生成了具有芳香气味的挥发性小分子化合物。现在通常将裂解技术分为应用裂解和分析裂解，前者指以获得裂解产物为目的的大规模生产，如石化生产中重油组分的裂解。后者则是指小规模的分析方法，即对微量（微克至毫克级）样品进行裂解，通过对其裂解产物进行各种分离分析来表征原样品。应用裂解和分析裂解是密切相关的两个方面，后者常常是研究前者的有用方法，如对废旧橡胶轮胎的裂解分析有助于确定轮胎的回收条件。不过，二者在规模和加热方式上有显著的不同，尽管从理论上讲二者的化学反应过程很接近，但并不总是能找到严格的对应关系。

分析裂解方法有多种，可分为化学方法和仪器方法，前者是用经典的化学方法来分析裂解产物，现在应用很少；后者是用现代仪器方法对裂解产物进行定性分析和定量分析，主要有裂解气相色谱（Py-GC）和裂解质谱（Py-MS）。此外，裂解红外光谱（Py-FTIR）、裂解液相色谱（Py-HPLC）、裂解荧光光谱（Py-FL）和热失重一红外光谱联用（TG-FTIR）也是有效的分析裂解方法。现代分析中主要是Py-GC以及Py-GC-MS。而热解吸进样GC方法，既可以看作P&T-GC的一种特定模式，也可以看做Py-GC的特例。

分享 | 色谱分析104个核心概念全汇总！质谱分析法（四）

Sun, 17 May 2026 18:32:03 +0800

在检验检测实验室里，气相色谱、液相色谱、质谱仪堪称“分离分析三巨头”——从食品中农残检测到环境污染物筛查，从医药成分分析到材料表征，它们都是不可或缺的核心设备。但想要用好这些仪器、读懂分析结果，扎实的基础概念是关键。为此，系统汇总色谱分析常用的104个核心概念，涵盖气相、液相、质谱全领域，帮你夯实理论根基。《质谱法》作为第四部分，供大家参考交流。

1. 质谱法定义

将待测物质置于离子源中电离形成带电离子，加速后通过磁场或电场，按质荷比（m/z）大小分离并形成质谱图；依据质谱线位置和相对强度建立的分析方法称为质谱法。

2. 质谱的作用

准确测定物质分子量；唯一可确定分子式的方法；根据碎片特征进行化合物结构分析。

3. 质谱分析的基本原理

利用电磁学原理，将待测样品分子解离成不同质量的离子，按m/z大小排列成质谱；

根据分子离子峰（M·⁺）获得相对分子质量信息；

根据离子峰（分子离子峰、同位素离子峰等）及相对强度、氮数规则确定分子式；

根据离子峰及化学键断裂规律进行定性和结构分析；

根据组分质谱峰峰高与浓度的线性关系进行定量分析。

4. 质谱分析的过程

（1）进样：化合物汽化后引入电离室；

（2）离子化：组分分子被加速电子碰撞电离形成正离子；

（3）碎片离子形成：强烈撞击使分子形成碎片离子；

（4）离子加速：荷正电离子被加速电压V加速，速度v与质量、电荷、电压相关；

（5）离子偏转：加速离子进入磁场（质量分析器）发生偏转。

5. 质谱仪的组成

真空系统、进样系统、离子源或电离室、质量分析器、离子检测器。

6. 真空系统作用

减少离子碰撞损失；若真空度低：会烧坏离子源灯丝、增加本底干扰、引发额外离子-分子反应、干扰电子束调节、导致高压放电。

7. 进样系统目的

● 高效重复地将样品引入离子源，且不降低真空度；● 间歇式进样系统：用于气体及低沸点、易挥发液体；● 直接探针进样：用于高沸点液体、固体；

● 色谱进样系统：用于有机化合物。

8. 离子源或电离室（电子电离源特点）

● 作用：使试样原子、分子电离成离子，性能影响质谱仪灵敏度和分辨率；● 电子电离源特点：电离电压70eV；加小磁场增加电离几率；电离效率高、碎片离子多、结构信息丰富，有标准化合物质谱库；结构简单、操作方便；样品需气化，不适用于难汽化样品（主要用于气-质联用仪）；部分样品无分子离子峰。

9. 化学电离源特点

电离能小，质谱峰数少、谱图简单；最强峰为（M+1）⁺准分子离子峰；不适用于难挥发试样。

10. 快原子轰击源（FAB）

高能量Xe原子轰击靶上样品，溅射出离子流；适合高极性、大分子量、低蒸汽压、热稳定性差的样品；一般用作磁式质谱离子源。

11. 电喷雾源（ESI）

● 结构：喷嘴（金属毛细管）、雾化气、干燥气；● 原理：喷雾蒸发电压；● 特点：最软的电离方式（仅产生分子离子，无碎片离子）；适用于强极性、大分子量样品（如肽、蛋白质、糖）；产生多电荷离子（尤其生物大分子）；用作液-质联用仪的接口和电离装置。

12. 场致电离源（FI）和场解吸电离源（FD）

分子离子峰强；碎片离子峰少；不适用于化合物结构鉴定。

13. 基质辅助激光解吸电离（MALDI）特点

准分子离子峰强，碎片离子少；常用于飞行时间质谱，适合测定多肽、蛋白质、DNA片段、多糖的相对分子质量。

14. 质量分析器作用

将离子源产生的离子按质荷比（m/z）大小分开。

15. 单聚焦分析器

离子m/z与R（磁场半径）、B（磁感应强度）、V（加速电压）有关；改变磁场可分离不同离子；固定B时，改变V可实现质量扫描；特点：结构简单、操作方便；仅方向聚焦，无能量聚焦，分辨率低。

16. 双聚焦分析器

实现方向聚焦和能量（速度）聚焦；通过调节电场能聚焦不同动能的离子；特点：分辨率高。

17. 四级杆质量分析器特点

结构简单、体积小、重量轻、扫描速率快，适合与色谱联机。

18. 飞行时间质量分析器特点

质量范围宽、扫描速率快，无需磁场和电场，仅需直线漂移空间。

19. 离子阱质量分析器

特定m/z离子在阱内稳定旋转；改变端电极电压，不同m/z离子飞出阱到达检测器；特点：结构简单、易于操作、灵敏度高。

20. 质谱的表示方法

● 线谱：直观展示质谱全貌；横坐标为m/z，纵坐标为离子相对强度（基峰定为100%，其他峰为相对基峰的百分值）；● 表谱：以表格形式呈现m/z及相对强度，便于定量计算。

21. 质谱仪的分辨率（R）

指区别邻近两个质谱峰的能力；对相等强度的相邻峰，峰谷≤峰高10%时，认为两峰已分开。

22. 质谱图中主要离子峰的类型

分子离子峰、同位素离子峰、碎片离子峰、亚稳离子峰、重排离子峰。

23. 相对分子质量的测定

分子离子峰的m/z相当于化合物相对分子质量；除同位素离子峰外，分子离子峰是质谱图中最大m/z的峰（位于最右端）。

24. 确认分子离子峰的方法

（1）符合氮数规则：含偶数个氮或不含氮，m/z为偶数；含奇数个氮，m/z为奇数；

（2）与相邻离子峰质量差合理（不可能出现比分子离子峰小4~13个质量单位的峰）；

（3）利用S、Br、Cl的同位素离子峰比例确认；

（4）改变操作条件（如用化学电离源、降低电子轰击电压）提高分子离子峰相对强度。

25. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）

● 优势互补：质谱用于纯物质结构分析，色谱用于化合物分离（定性能力差）；联用后色谱为质谱提供进样和分离系统，质谱为色谱提供检测器；● 关键问题：接口技术（除去色谱中大量流动相分子）；● 适用范围：适用于挥发度低、难气化、极性强、相对分子质量大及热稳定性差的样品；常见联用方式还有LC-MS（液-质）、CE-MS（毛细管电泳-质谱）。

26. 无损检测定义

非破坏性检测，即在不破坏待测物质原有状态、化学性质的前提下，获取与品质相关的物理、化学情报的检查方法。

免责声明：本文章及图片转载自公开互联网公众号“农业检测”（2026年4月13日，北京）之“分享 | 色谱分析104个核心概念全汇总！气相、液相、质谱一次理清”部分内容，其目的在于学习和交流，不代表本平台立场亦无任何相关利益所得，版权归原作者或平台机构所有，如有侵权请联系更正或删除处理。

热裂解色谱分析仪进样口“疑难杂症”全解！老工程师3招教你轻松避坑

Mon, 11 May 2026 18:55:13 +0800

热裂解色谱分析仪检测的小伙伴，相信大家都曾为进样口的问题头疼过，明明仪器其他部分运行正常，一进样就出状况：峰形扭曲、结果忽高忽低，排查半天才发现是进样口“闹脾气”！

作为一名在检测一线摸爬滚打多年的工程师，今天我就用蕞直白的语言，为大家系统梳理进样口的常见故障、避坑方法以及应急解决方案。全程干货，看完就能上手！

一、进样口：气相色谱的“咽喉”，一出问题全链路瘫痪

先给新手划个重点：润扬热裂解仪进样针是直接安装于气相色谱仪进样口的，是气相色谱的“咽喉”，样品从这里进入系统。如果进样口状态不佳，再好的样品也可能“失真”，导致检测结果出现偏差。

常见故障主要可归纳为三类：峰形异常、重复性差、基线紊乱。下面我们逐类拆解，新手也能快速掌握！

二、三大高频故障，对症下药

故障一：峰形异常——拖尾、分叉、怪峰频出

这是新手最常遇到的问题，峰形扭曲、拖尾严重，甚至出现分叉或杂峰。

可能原因

①温度控制不当：温度过低，高沸点样品汽化不完全；温度过高，样品可能分解。

②衬管或石英棉堵塞：衬管污染或石英棉填塞过紧，导致样品通路不畅

预防方法

①根据样品性质设定温度：高沸点样品适当升温，易挥发样品适当降温。

②定期更换耗材：每进样50–100次检查衬管和石英棉，污染及时更换，石英棉勿填过满。

应急处理

更换洁净衬管与石英棉，重新校准进样口温度。若峰形仍不改善，可微调进样针插入深度。

故障二：重复性差——同一样品结果波动大

同一标样连续进样，结果差异显著，严重影响数据可信度。

可能原因

①进样口漏气：进样垫老化或针孔磨损，空气进入系统。

②进样体积不一致：手动进样手法不稳定，导致进样量时多时少。

预防方法

①定期更换进样垫：每进样100–200次检查一次，老化变硬立即更换。

②规范进样操作：手动进样力求平稳迅速，1–2秒内完成；有条件建议使用自动进样器，提升精度与一致性。

应急处理

用皂液法检查进样口是否漏气（有气泡表明漏气），更换进样垫。若问题依旧，可校准自动进样器或重新规范手动进样动作。

故障三：基线紊乱——杂峰、漂移、噪音干扰

基线出现不明杂峰、持续漂移或噪音过高，影响积分与定性定量。

可能原因

①进样口残留污染：前次复杂样品残留未彻底清除，干扰后续分析。

②载气纯度不足：载气中的杂质进入系统，引起基线不稳定。

预防方法

①进样后清洗：完成复杂样品分析后，用2–3针纯溶剂（如丙酮、乙醇）冲洗进样口。

②使用高纯载气：确保载气纯度 ≥ 99.999%，从源头减少污染。

应急处理

进行高温烘烤（设定温度比常规高20–30℃，持续1–2小时）。若无改善，可拆解进样口并用适宜溶剂擦拭内部。若为载气问题，更换新高纯载气即可。

四、3个核心技巧，让进样口稳定运行

掌握以下3个习惯，可大幅降低进样口故障率：

①耗材定期换：衬管、石英棉、进样垫按时更换，避免因小失大——脏耗材是故障的主要源头。

②温度按样调：根据不同样品的沸点与性质设置温度，拒绝“一刀切”。

③系统勤维护：复杂样品后及时清洗，坚持使用高纯载气，从根源杜绝污染。

五、写在最后

进样口故障其实并不可怕，只要找准原因、及时处理，系统很快就能恢复稳定。检测工作无小事，每一个细节的维护，都是数据准确性的重要保障。

你在工作中遇到过哪些棘手的进样口问题？欢迎在评论区分享经历，大家一起交流避坑！关注我们，下期将为大家详解色谱柱与检测器的维护技巧，新手必备！

免责声明：本文章及图片转载自公开互联网公众号“轻鸟”（2026年4月16日，广东）之“气相色谱进样口“疑难杂症”全解！老工程师3招教你轻松避坑”部分内容，其目的在于学习和交流，不代表本平台立场亦无任何相关利益所得，版权归原作者或平台机构所有，如有侵权请联系更正或删除处理。

分享 | 色谱分析104个核心概念全汇总！高效液相色谱法（三）

Sat, 09 May 2026 18:54:14 +0800

在检验检测实验室里，气相色谱、液相色谱、质谱仪堪称“分离分析三巨头”——从食品中农残检测到环境污染物筛查，从医药成分分析到材料表征，它们都是不可或缺的核心设备。但想要用好这些仪器、读懂分析结果，扎实的基础概念是关键。为此，系统汇总色谱分析常用的104个核心概念，涵盖气相、液相、质谱全领域，帮你夯实理论根基。《高效液相色谱法》作为第三部分，供大家参考交流。

1. 液相色谱相对气相色谱的优点

不受样品挥发性、热稳定性及相对分子质量限制，只需制成溶液即可；适用于生物大分子、离子型化合物、不稳定天然产物及高分子化合物；流动相不仅起运载作用，还与固定相共同与样品作用，为分离条件优化提供额外可变因素（气相色谱流动相为惰性气体，仅起运载作用）。

2. 液相色谱特点

高压、高速、高效、高灵敏度；适用于高沸点、热不稳定有机及生化试样的分离分析。

3. 高效液相色谱仪的组成

高压输液系统、进样系统、分离系统、检测系统、数据处理系统。

4. 流动相脱气方法

流动相使用前必须脱气，常用方法：低压脱气法（电磁搅拌+水泵抽空，可加热或吹氮气）、吹氦气脱气法、超声波脱气法。

5. 梯度洗脱

用两种（或多种）不同极性溶剂，在分离过程中按程序连续改变流动相配比和极性，通过极性变化改变分离因素，提高分离效果。

6. 梯度洗脱类型

● 高压梯度（内梯度）：先加压后混合；溶剂经高压泵增压后进入梯度混合室，混合后送入色谱柱；

● 低压梯度（外梯度）：先混合后加压；常压下按程序混合溶剂后，再用泵输入色谱柱。

7. 进样系统要求

良好密封性、最小死体积、高稳定性；进样时对系统压力和流量影响小。

8. 分离系统

色谱柱是分离核心（柱管+固定相）；

● 柱管为直型不锈钢管（常规柱长530cm、内径45mm；凝胶色谱柱内径3~12mm；制备柱内径可达25mm）；

● 淋洗溶剂进入分离柱前需通过前置柱；

● 填料粒径3~10μm，填充采用匀浆法；

● 发展趋势：减小填料粒度和柱径以提高柱效。

9. 检测系统

作用：连续监测分离后流出物的组成和含量变化；

类型：紫外-可见吸收检测器、光电二极管阵列检测器、示差折光检测器、荧光检测器、电化学检测器。

10. 流动相的要求

● 不与色谱柱发生不可逆化学变化（保持柱效和保留性质）；

● 对待测样品有足够溶解能力；

● 与检测器匹配；

● 粘度小（提高柱效）；

● 纯度高、价格便宜、毒性小。

11. 固定相的分类

● （1）按承受压力分：

● 刚性固体：以二氧化硅为基质，耐高压，表面可键合功能基团（键合固定相，应用最广）；

● 硬胶：聚苯乙烯-二乙烯基苯交联而成，耐压力低，用于离子交换色谱和凝胶色谱。

● （2）按孔隙深度分：

● 表面多孔型：玻璃珠表面涂覆多孔活性物质；优点：快速分离、填充均匀、机械强度高、耐高压；缺点：多孔层薄、进样量受限；适用于简单样品常规分析；

● 全多孔型：硅胶颗粒聚集而成，比表面积大、柱容量大；小颗粒全孔型固定相孔洞浅、传质快、柱效高；适用于复杂样品、痕量组分分析，应用最广。

12. 液固吸附色谱法原理

以固体吸附剂为固定相，试样分子与流动相溶剂分子在吸附剂表面竞争吸附；分离过程是吸附-解吸的平衡过程。

13. 液固吸附色谱法的固定相、流动相及应用

● 固定相：常用硅胶、氧化铝、活性炭（硅胶最常用）；

● 流动相：极性大试样用强极性洗脱剂，极性弱试样用弱极性洗脱剂；

● 应用：几何异构体分离、族分离（如农药异构体、石油中烷/烯/芳烃分离）；不适用于强极性离子型样品及同系物分离。

14. 液液分配色谱法原理

根据物质在两种互不相溶（或部分互溶）液体中溶解度不同实现分离；分配系数大的组分保留值大。

15. 液液分配色谱法的流动相、固定相及应用

流动相：与固定液互溶度小，极性差异越大越好；

● 正相分配色谱：流动相极性＜固定相极性，极性小的组分先流出；适用于强极性和中等极性组分；

● 反相分配色谱：流动相极性＞固定相极性，极性大的组分先流出；适用于非极性或弱极性组分；

● 固定相：载体+固定液（常用b,b’-氧二丙腈、聚乙二醇、聚酰胺、正十八烷、角鲨烷等）；

● 应用：同系物分离（如氨基酸、脂肪酸同系物）。

16. 化学键合固定相

利用化学反应将有机分子键合到载体表面，形成均一、牢固的单分子薄层，构成不同性能的固定相。

17. 化学键合固定相的特点

● 固定相不易流失，柱稳定性和寿命高；

● 耐受多种溶剂，可用于梯度洗脱；

● 表面均一、无液坑，传质快、柱效高；

● 可键合不同基团改变选择性（如氰基、氨基用于正相色谱，离子交换基团用于离子色谱，烷基、苯基用于反相色谱）；是HPLC理想固定相。

18. 离子交换色谱法原理

固定相为离子交换树脂，流动相为水溶液；利用待测样品中各组分离子与树脂亲和力不同实现分离。

19. 离子交换色谱法的流动相及应用

流动相：水的缓冲溶液（阴离子树脂用酸性水溶液，阳离子树脂用碱性水溶液）；

应用：离子及可离解化合物（如氨基酸、核酸）。

20. 凝胶色谱法原理

固定相为多孔性凝胶，流动相为水溶液或有机溶剂；根据组分分子体积大小分离：小分子可扩散到凝胶空隙（出峰最慢），中等分子部分通过空隙（中速），大分子被排斥（出峰最快）；溶剂分子最小，最后出峰；可分离相对分子质量100-10⁵的化合物。

21. 凝胶色谱法的流动相

需满足：能溶解样品、与凝胶相似（润湿凝胶防吸附）、粘度小（增加扩散速度）；常用四氢呋喃、苯、氯仿、水等。

22. 影响分离的因素与提高柱效的途径

（1）液体粘度比气体大100倍、密度大1000倍左右，降低传质阻力是提高柱效的主要途径；

（2）降低固定相粒度可提高柱效；

（3）不可通过升温改善传质；

（4）改变淋洗液组成和极性是改善分离的直接因素；

（5）流速＞0.5cm/s时，H-u曲线斜率小；降低流速对柱效提升有限，但流量是调整分离度和出峰时间的重要参数；