《GB 18581-2020 木器涂料中有害物质限量》及《GB 18582-2020 建筑用墙面涂料中有害物质限量》中水分含量气相色谱仪测定

《GB 18581-2020 木器涂料中有害物质限量》及《GB 18582-2020 建筑用墙面涂料中有害物质限量》已经实行，按照附录A中要求，水分的测定不再采用卡尔·费休法。本方法采用毛细管色谱柱分离，GC-2020/GC-2030带热导检测器的气相色谱仪测定涂料中的水分含量。

1、方法原理

试样采用稀释剂（二甲基甲酰胺，DMF）稀释后，超声混匀，离心使其沉淀后，用微量注射器吸取1 μL上层清液，注入气相色谱仪测定，根据保留时间定性，内标法定量。

2、主要仪器和试剂

1）气相色谱仪：润扬GC-2020/GC-2030 气相色谱仪 ；

2）热导检测器：TCD；

3）色谱柱：苯乙烯-二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱，25m×0.53mm×10μm；

4）配样瓶：具盖10mL玻璃瓶；

5）天平：万分之一；

6）稀释溶剂：二甲基甲酰胺（纯度≥99%），经分子筛干燥；

7）内标物：异丙醇（纯度≥99%），经分子筛干燥。

3、色谱条件

1）进样口温度：230℃；

2）柱温：100℃（2min）→20℃/min→180℃（3min）→30℃/min→200℃（5min）；

3）检测器温度：230℃；

4）载气：氢气，流速6.0 mL/min；

5）分流比：5.0；

6）桥电流：140mA。

4、样品测试

1. 测试水的相对响应因子

水分标准样品测试结果如图1，两次平行实验结果如表1，取两次测试结果的平均相对响应因子的均值为1.354。

表1 相对响应因子计算

图1 水分标准样品测试图谱