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《GB 18581-2020 木器涂料中有害物质限量》及《GB 18582-2020 建筑用墙面涂料中有害物质限量》中水分含量气相色谱仪测定

发布时间:2022-10-31 点此:84次

《GB 18581-2020 木器涂料中有害物质限量》及《GB 18582-2020 建筑用墙面涂料中有害物质限量》已经实行,按照附录A中要求,水分的测定不再采用卡尔·费休法。本方法采用毛细管色谱柱分离,GC-2020/GC-2030带热导检测器的气相色谱仪测定涂料中的水分含量。

1、方法原理

试样采用稀释剂(二甲基甲酰胺,DMF)稀释后,超声混匀,离心使其沉淀后,用微量注射器吸取1 μL上层清液,注入气相色谱仪测定,根据保留时间定性,内标法定量。

2、主要仪器和试剂

1)气相色谱仪:润扬GC-2020/GC-2030 气相色谱仪 ;

2)热导检测器:TCD;

3)色谱柱:苯乙烯-二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱,25m×0.53mm×10μm;

4)配样瓶:具盖10mL玻璃瓶;

5)天平:万分之一;

6)稀释溶剂:二甲基甲酰胺(纯度≥99%),经分子筛干燥;

7)内标物:异丙醇(纯度≥99%),经分子筛干燥。

3、色谱条件

1)进样口温度:230℃;

2)柱温:100℃(2min)→20℃/min→180℃(3min)→30℃/min→200℃(5min);

3)检测器温度:230℃;

4)载气:氢气,流速6.0 mL/min;

5)分流比:5.0;

6)桥电流:140mA。

4、样品测试

1. 测试水的相对响应因子

水分标准样品测试结果如图1,两次平行实验结果如表1,取两次测试结果的平均相对响应因子的均值为1.354。

表1 相对响应因子计算

木器涂料及建筑用墙面涂料中有害物质限量:水分的气相色谱仪测定

图1 水分标准样品测试图谱

木器涂料及建筑用墙面涂料中有害物质限量:水分的气相色谱仪测定

木器涂料及建筑用墙面涂料中有害物质限量:水分的气相色谱仪测定

 


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