润扬仪器：石油中含硫量检测标准汇总

  随着工业发展和社会的进步，人们对石油产品的有了更高的要求，其中硫元素地存在于各类石油产品中，硫含量影响着石油产品质量重要参数。
 
　　油品中含硫量是随低馏分到高馏分的递增而增高，从轻质油品的含硫时可以看出硫化物在加工过程中是否发生了分解现象。油品中的硫过量一方面会对大气造成严重污染；另一方，由于硫易于氧化，容易产生胶质沉积，极易造成炼油装置机械部件，存储设备的腐蚀，影响有油产品的安定性及其品质。 

  同时，许多石油产品的质量与其硫含量有关，了解硫含量对石油加工过程很有必要。许多石油产品的质量与其硫含量相关。出于加工目的，应了解油品中的硫含量。因此需要制定相关标准限制燃料中的硫含量，来防止或限制环境污染。

　　因此，对石油产品中的硫含量做出严格限制，提高石油产品硫含量检测技术水平具有重经济价值和社会价值。本文梳理了部分油品中的硫含量检测标注，以飨读者。

 
　　GB/T 17040-2019  石油和石油产品中硫含量的测定 能量色散X射线荧光光谱法
 
　　本标准规定了用能量色散X射线荧光光谱法测定石油和石油产品中硫含量的试验方法，适用于测定单相的、常温下或适当加热下为液态、或可以溶解于烃类溶剂中的石油和石油产品，包括车用汽油、乙醇汽油、柴油、生物柴油及其调合燃料、喷气燃料、煤油.其他馏分油、石脑油、渣油、原油.润滑油基础油、液压油以及类似的石油产品。
 
　　检测过程中，将试样置于从X射线源发射出来的射线束中，测量激发出来能量为2.3keV的硫K.特征X射线强度，并将累积计数与预先制备好的标准样品的计数进行对比，从而获得用质量分数表示的硫含量。值得注意的是，至少需要3组标准样品涵盖质量分数范围，分为为0.0%~0.1%.0.1%~ 1.0%.1.0%~5.0%。
 
　　GB/T 11140-2008  石油产品硫含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法现行
 
　　该标准对详细介绍了适用范围、引用文件、方法概要、意义与用途、仪器设备等基本内容。标准规定了单相及室温条件下液态的、适当加热呈液态的或者可溶于烃类溶剂的石油和石油产品总硫含量的测定方法，用于测定柴油、喷气燃料、煤油.其他馏分油、石脑油、渣油、润滑油基础油、液压油、原油、车用汽油、含醇汽油和生物柴油。
 
　　标准明确，检测过程中需将样品置于x射线光東中，测定0.537 3 nm波长下硫Ka谱线强度。将最高强度减去在0.5190nm(对于铑靶x射线管为0.5437nm)的推荐波长下测得的背景强度，作为净计数率与预先制定的校准曲线进行比较，从而获得质量分数或毫克每千克表示的硫含量。
 
　　本标准提供了样品量较少、快速而准确的测定石油和石油产品硫含量方法，为石油或石油产品硫含量限值提供了分析手段。
 
　　GB/T 40111-2021  石油产品中氟、氯和硫含量的测定 燃烧-离子色谱法
 
　　该标准规定了采用燃烧离子色谱法测定石油产品中氟、氯和硫含量的试验方法、干扰、仪器设备、试剂与材料、取样、准备工作、校准、试验步骤、结果计算、结果表示以及精密度和偏差。其适用于沸点范围为30℃~380℃，测定范围为0.30 mg/kg~ 15.00 mg/kg的石油产品中氟、氣和硫含量的测定，包括汽油、乙醇汽油、石脑油、馏分油、喷气燃料、柴油生物柴油调合燃料等。
 
　　整个过程中，主要使用离子色谱仪进行检测。将试样注人高温燃烧管内，试样在高温、富氧、水解的条件下燃烧，燃烧产生的气体被收集在装有吸收液的吸收管内。在吸收管内，燃烧过程中产生的卤化氢在吸收液中生成卤素离子。
 
　　内含有的氧化剂将气体中硫的氧化物进--步氧化生成硫酸根离子。仪器通过进样阀自动将吸收液定量注人到离子色谱单元，卤素离子和硫酸根离子经分离柱分离，用电导检测器进行检测。通过外标法可得到试样中氟、氯和硫的含量，测定结果以质量分数表示。 

　　GB/T 34100-2017  轻质烃及发动机燃料和其他油品中总硫含量的测定 紫外荧光法
 
　　该标准介绍了适用范围、规范性引用文件、方法概要、仪器设备、仪器准备、校准、安全事项、试验步骤等内容，适用于测定加工原料及产品中的硫含量，也可用于中间产品控制分析中硫含量的测定。
 
　　标准规定了采用紫外荧光法测定轻质烃及发动机燃料和其他油品中总硫含量的方法。该测试实验中所需的仪器设备包括燃烧炉、燃烧管、流量控制器、干燥管、紫外荧光检测器、微量注射器、进样系统、制冷模块、记录仪、天平等。仪器使用前，需进行漏气检查，并及时调整仪器的灵敏度和基线稳定性，同时进行仪器的空白校正。
 
　　检测时，可使用注射器将试样直接注射到高温燃烧管中，也可以将试样注射到样品舟中，再将舟推人到高温燃烧管中。在高温、富氧条件下，试样中的硫氧化生成二氧化硫。试样燃烧后生成的气体先通过除水装置脱除气体中的水，然后经紫外灯照射，二氧化硫吸收紫外光的能量，转化为激发态的二氧化硫。二氧化硫从激发态返回到基态时所发射出的荧光，被光电倍增管检测，由所得信号值计算出试样的硫含量。
 
　　该标准适用于测定沸点范围在25 C~400 C之间，室温下运动黏度在0.2 mm'/s ~20 mm2/s之间液体烃中总硫含量，包括石脑油、馏分油、发动机油、乙醇、脂肪酸甲酯及发动机燃料，如汽油、含氧汽油、柴油、生物柴油、生物柴油调合燃料和喷气燃料等总硫含量测定范围在1.0 mg/kg~8 000 mg/kg之间。
 
　　SN/T 3712-2013  石油产品硫含量测定　 偏振X-射线荧光光谱法
 
　　该标准详细介绍了适用范围、规范性引用文件、方法提要、干扰因素、仪器设备、试剂和材料、取样和样品准备等内容，并规定了用偏振能量色散X-射线荧光光谱法测定石油产品中硫含量的试验方法。
 
　　检测过程中，主要利用偏振X-射线荧光光谱仪、X射线检测器、信号和数据处理器完成试验。在仪器使用前，需要保持仪器通电开机状态以获得较佳稳定性。
 
　　检测时将样品置于偏振X-射线束上，在2.307 keY的Ka线上测定硫的X射线荧光辐射计数率，再测定无硫的轻质白油或基体与样品匹配的空白样品X射线荧光背景光谱辐射计数率，样品的辐射计数率减去背景辐射计数率，从而得到净辐射计数率，进而从校准曲线上求得硫含量。
 
　　值得注意的是，待测样品和标准样品元素组成的不同会导致硫含量测定的偏差，如样品和标准样品的碳氢比不同会导致结果的偏差。因此，对于某些特殊样品如E10车用乙醇汽油、M15车用甲醇汽油和M85车用甲醇汽油,氧含量较高，对硫的Ka辐射线有吸收，可对结果进行校正，或使用匹配样品的稀释剂配制标准样品来建立曲线等方法。