气相色谱仪几种进样方式及选择原则

发布时间：2023-08-01　点此：1761次

气相色谱仪是我们常用的分析测试仪器之一，气相色谱的应用领域我们都很熟悉了，对于不同的样品我们有不同的进样解决方案，您了解气相色谱仪不同的进样方式以及他们的区别吗？今天小编跟大家一起来聊聊气相色谱进样的那些事儿，一起来看看吧。

下面小编一一介绍下几种常见的进样方式。

1、阀进样

如果被测样品是气体，这时候就需要使用阀进样了，气体进样阀大多为六通阀或十通阀，先将样品通入到进样口吹扫定量环，通过阀切换，载气会携带样品进入分离系统，如下图所示。

图1.十通阀进样

此进样方式常见于石化行业、气体行业、环境检测。

2、液体进样

液体进样是我们最常见的气相色谱进样方式之一，不论是手动进样还是自动进样，操作相对简单，液体进样的进样口是什么样的呢？如下图所示。

图2.常见液体进样口结构

其中进样方式有分流/不分流进样，冷柱头进样，PTV进样等等，根据样品的性质及应用场景选择恰当的进样方式。

3、顶空进样

图3.顶空进样器

当我们测定液体或者固体中微量挥发性有机物时候我们就需要顶空进样器了，顶空进样分为溶液顶空或固体顶空，顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法，其原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液（或气固）两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程，避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。

静态顶空又可分为三类：顶空气体直接进样、平衡加压采样、加压定容采样进样。

4、吹扫捕集

如果顶空进样仍达不到灵敏度需求的话，可以使用吹扫捕集进样，也叫动态顶空进样。可以用来分析水或土壤中挥发性有机物。将样品放入吹扫管，使用吹扫气体以一定流速持续通过样品，将被测物吹扫至捕集阱中富集，吹扫富集结束后，对捕集阱加热解析，配合多通阀切换，让载气携带样品冲出捕集阱到色谱系统。

图4.吹扫捕集进样的两个过程示意图

由于在取样分析时气体连续通过样品进行吹扫，是一种非平衡态的连续萃取，吹扫捕集又称之为“动态顶空”。吹扫捕集将样品中的挥发组分萃取后在装有吸附材料的吸附管（捕集阱）中进行富集浓缩，与静态顶空相比，动态顶空的分析灵敏度大大提高。这种分析方法不仅适用于复杂基质中挥发性较高的组分，对较难挥发及浓度较低的组分也同样有效。动态顶空分析可以分为：吸附剂捕集模式和冷阱捕集模式。

5、热脱附进样

如果需要检测大气中可挥发性有机物，例如汽车内空气，可采用热脱附方式，首先使用泵吸+捕集管在车内采样30min，将富集样品的捕集管放入热脱附进样器，对其进行一次加热解吸，挥发出的组分到冷阱中，进行二次汇聚，然后对冷阱进行快速加热，实现二次解析，蕞后由载气将待测样品带到色谱系统中。

图5.热脱附进样

其原理是将吸附在固体吸附剂表面的挥发性或半挥发性有机物通过快速加热使其从固体吸附剂上解吸下来的技术。广义的热解吸包括结合静态顶空、吹扫捕集、固相微萃取等技术。

这个原理看起来同吹扫捕集有点像，两者区别是：热解吸的样品来源于环境空气和固定污染源废气等，吹扫捕集装置捕集阱吸附的样品则由惰性气体从水质或者固体样品中吹扫而来。

热解吸/热脱附技术/装置分析范围包含挥发性大于n-C40的有机物和少量的无机物（如H2S、N2O、SF6等）；而甲烷和多数永久气体（O2、CO2等）则不能使用热解吸进行分析。

6、固相微萃取进样器

图6.固相微萃取进样

固相微萃取是在固相萃取基础上发展起来的一种萃取分离技术，1990年首次被 Pawliszyn等人提出，其显著优点是将萃取、浓缩合二为一地完成，操作简单，实现了样品的在线浓缩与捕集，从而最大程度上避免了离线溶剂提取和浓缩的烦琐。

顶空-固相微萃取的装置由手柄和萃取头（涂有不同固定相或吸附剂的纤维头）组成，通过萃取头的涂层对顶空中的有机挥发性物质的吸附和随后的解吸脱附分析来完成分析的过程。

在进行顶空-固相微萃取实验时，萃取头的极性和厚度的选取至关重要，可根据“相似相溶原理”来选择固相微萃取实验的萃取头。萃取头可直接在气相色谱进样器的热区中进行热解吸，也可在液相色谱的洗脱池中用溶剂来洗脱。

7.热裂解进样

对于一些大分子物质和其他非易失性材料一直是气相色谱仪分析中的难点。热裂解器可以把样品瞬间暴露达到高温，打破化学键，产生热解物质从而被色谱分离。被用来分离和分析广泛的高分子材料，包括聚合物，油漆，涂料，油墨，纤维，塑料和木材。热裂解气相色谱仪（PY-GC）联用，在石油化工、有机化学、生物医药、高分子化学、地质勘探、环境保护等领域都得到有效的应用。其主要的工作原理为：有机化合物在严格控制的环境中加热，使之裂解成为可挥发的小分子，采用联用的气相色谱质谱仪分离和检测这些裂解的小分子；由于有机化合物在一定条件下的裂解方式主要取决于分子结构，因此，可以根据其裂解产物的定性定量数据，推断有机化合物的组成和结构。

气相色谱仪进样方式选择原则