热裂解器及GC-MS对卷烟燃吸模拟试验释放特征组分产物的测定

烟气中有数千种化学组分，大约只有三分之一的化合物直接来自烟草，其余则是在卷烟燃烧过程中产生。其中的有害性组分，更是大部分由烟丝中各种化学成分经高温裂解反应形成。即使是同样的卷烟叶组配方，当燃吸温度不同时，烟气中有害物质的释放量也会有较大差异。因此，展开卷烟燃烧条件与烟气组成关系的研究很有意义。

然而卷烟的燃吸反应过程十分复杂、难以控制，采用裂解色谱技术进行模拟则可以简单地实现对燃烧条件的控制。为此，文献应用热裂解器在氮气保护下进行烟末样品的高温裂解，并将裂解产物直接导入气相色谱-质谱联用仪 ( GC-MS ) 进行分析。有关文献则通过固相微萃取（SPME）萃取富集在密闭容器中、大气环境下裂解的产物，再用GC-MS进行检测。然而，对于烟气品质体现为的是主流烟气部分，由于它是在抽吸过程中产生的，热空气必然会把烟支未燃烧部分烟草中的挥发与半挥发性物质带入烟气。所以，主流烟气中的组分既来源于烟草的裂解和燃烧，也有部分来自于干馏与蒸馏反应，这是主流烟气与侧流烟气之间化学组分差异性的主要原因。因此，文献中的等温-高温裂解试验设计，存在过高估计烟草化学成分裂解程度的问题。因而，其试验所得数据中，烟草特征组分尼古丁释放量随裂解温度变化的情况，与卷烟燃吸实际状况下的结果存在一定的差异。

针对主流烟气的形成特点，以带有吸附阱的卷烟燃吸模拟试验分析热裂解器装置进行试验，在大气环境下采用低温热吹扫与高温热裂解相结合的方式进行样品处理。采用GC-MS对释放产物中的烟草特征组分烟碱和新植二烯、及烟气有害物质进行测定，并与卷烟主流烟气检测结果进行对照分析。

卷烟燃吸模拟试验分析热裂解器试验

市场采购烤烟型卷烟样品20支。将20支卷烟切开，取出烟丝。烟丝置于烘箱内，在40℃干燥2h，粉碎并用80目筛网过滤，所制烟末试样供热裂解试验使用。

称取烟末样品 ( 2.0± 0.2 ) mg置于热裂解仪的石英管中，用石英棉堵塞管子的两端，然后将石英管装入热裂解仪。

热裂解条件：裂解器附件 ( 包括裂解腔 ) 初始温度50℃，保持0s；终止温度250℃，保持4 min。裂解丝初始温度50℃，保持20 s；再以10℃/ms速率升至400，600，800，1000，1200℃，并保持20 s。

吸附阱的条件：吸附温度为35℃，脱附温度为250℃，脱附及进样时间为4min。裂解辅助气为空气，流量30ml/min。

GC-MS工作条件：采用50m×0.32mm×0.53um色谱柱。分流比为10:1。进样口温度为250℃，氦气流速为1ml/min。程序升温为：起始温度为50℃，保持10min，以2℃/min升温至150℃保持15min，再以2℃/min升温至270℃保持10min。总运行时间为145min。GC-GC-MS接口（AUX）温度：280℃；电子轰击（EI）离子源温度为230℃；四级杆温度为150℃；电离能为70eV；质量扫描范围35-350u。

通过上述热裂解GC-MS分析结果表明：①400、600、800、1000和1200℃下的热裂解产物中分别鉴定出57、70、76、77和68种香味成分；②香味成分的释放量随着热裂解温度升高而增大：400→600℃增幅达24%，600→800℃增幅约为1%，800→1000℃增幅为8%，1000℃时释放量达到蕞大，而后降低；③不同热解温度对应的蕞大释放量的香味组分分别为：400℃下呋喃酮和吡喃酮类、醛类、酚类、醇酸酯类，600℃下烯烃类、烟碱，800℃下麦斯明与二烯烟碱等烟碱类，1000℃下酮类、氮杂环类、呋喃及苯并呋喃类；④400～600℃，烟碱的释放量随着热解温度的升高而增大，至600℃达到蕞大，而后下降，但降幅不大。