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GB 5009.35-2023 《食品安全国家标准 食品中合成着色剂的测定》标准解读!

发布时间:2024-07-10 点此:9次

GB 5009.35-2023《食品安全国家标准食品中合成着色剂的测定》标准作为中国的一套食品卫生检验方法标准,是保障食品安全的重要手段之一。该标准涵盖了多种食品卫生检验方法,包括食品中各种成分的测定方法,以及食品接触材料的环保测试等。5009系列标准与其他食品安全国家标准相互配套使用,形成了一个完整的食品安全检测体系。值得一提的是,仅今年实施的5009系列标准就已超过30项。在这样的背景下,为便于此食品标准的实施,同时向仪器用户提供食品检测领域更丰富的产品、技术解决方案,分享食品中合成着色剂测定新国标GB 5009.35-2023相关的技术及解决方案。

食品着色剂在我们生活中无处不在,丰富的色彩感官能刺激我们的味蕾、增加我们的食欲;正因如此,商家经常会在食品中添加各种各样的食品着色剂,但着色剂问题不容忽视,今年4月3日,上海市场监管局公布某酒店分公司有5批次青团添加了禁用着色剂,有柠檬黄、亮蓝等着色剂;今年4月25日,四川一食品有限公司生产的麻辣牛肉片(2023/11/17、1.0kg/袋),胭脂红检测值为0.0097g/kg,国家标准规定不得使用。

今年国家颁布了GB 5009.35-20236《食品安全国家标准 食品中合成着色剂的测定》代替了以下三大标准:

1、GB 5009.1412016《食品安全国家标准 食品中诱惑红的测定》

2、GB/T 9695.6-2008《肉制品 胭脂红着色剂测定》

3、GB/T 21916-2008《水果罐头中合成着色剂的测定 高效液相色谱法》

把不同基质的规整到新标,原理统一为固相萃取法,说明固相萃取针对不同基质,具有广泛的适配性;固相萃取技术中,正压固相萃取是较为先进技术,压力高达100psi,不合格事件中青团粘稠基质,需要用到正压固相萃取,才能充分的提取,保证结果准确性。

本文对于新标着色剂实验中需要注意的地方进行方法解读,以及提供该方法的配套解决方案。

一、 GB 5009.35-2016 与GB 5009.35-2023 对比需要注意的地方

二、实验过程注意事项:

1、称取样品

称取样品时,需要注意均匀取样,以果酱为例,如果是盒装的,需要上中下层均匀取样,保证样品颜色均匀;硬质糖果,可加5ml水,40℃恒温震荡溶解后,再进行提取步骤。

2、样品提取

1) 乙醇氨水属于易挥发溶剂,需要现用现配;

2) 乳制品提取液遇到混浊,可采取高速冷冻离心或冰箱冷冻一段时间,再离心。

3) 固体样品,如粉丝,样品干硬,若水浴后,溶胀效果不佳,可以适当延长水浴时间,让样品充分溶解。

4) 准确移取(乙醇氨水)提取液10ml,50℃氮吹浓缩至3ml左右,目的是为了保证过柱之前,充分去除氨水,保证上样pH=6左右,满足WAX混合型弱阴离子对上样也要求,保证小柱对合成着色剂有很好的吸附作用。(WAX混合型弱阴离子小柱对强酸性化合物具有很好的选择性)

3、过柱

1) WAX阴离子固相萃取小柱,不同批次之间有误差,同一批次需要进行验收测试,合格后才进行实验,确保实验结果准确性。

2) 淋洗过程,如茶叶为例,天然色素较多,可适当加多点甲酸水和甲醇的量,去除水溶性和脂溶性天然色素杂质。

3) 洗脱,若基质着色剂含量较多,可适当增加洗脱溶剂含量,直至洗脱至溶液无色为止;洗脱液氨化甲醇现配现用。

4) 氮吹过程,氮吹至近干,不要完全吹干,对于粘稠基质,吹干,不易复溶。复溶液需要pH=9的乙酸铵缓冲溶液复溶,确保赤藓红的回收率。

5) 若洗脱后,填料上还有残留颜色,并且回收率偏低,则考虑含氨水的提取液和洗脱液是否现配现用,氨水含量不足,导致ph值偏低,洗脱不完全。

4、实验结果

1) 靛蓝合成着色剂性质不稳定,实验结果回收率偏低的话,很大原因是降解了,所以,建议靛蓝标准品现配现用。

2) 实验结果11中合成着色剂回收率,除了赤藓红偏低,其余的回收率都满足90%-110%。最后一步的复溶液可试试pH=9的乙酸铵:甲醇=9:1,提高回收率。

3) 过膜时候需要选择亲水的PTFE滤膜,才不会吸附色素。

合成着色剂是食品安全中尤为重要的检测项目,针对蜜饯等等粘稠基质过柱,公司推出了正压固相萃取仪、氮吹浓缩仪和氮气发生器、液相色谱仪整套解决方案,粘稠基质轻松过柱,过柱后直接氮吹,无需转移样品。


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