分享 | 色谱分析104个核心概念全汇总！气相色谱法（二）

在检验检测实验室里，气相色谱、液相色谱、质谱仪堪称“分离分析三巨头”——从食品中农残检测到环境污染物筛查，从医药成分分析到材料表征，它们都是不可或缺的核心设备。但想要用好这些仪器、读懂分析结果，扎实的基础概念是关键。为此，系统汇总色谱分析常用的104个核心概念，涵盖气相、液相、质谱全领域，帮你夯实理论根基。《气相色谱法》作为第二部分，供大家参考交流。

1. 气相色谱法（GC）

是以气体为流动相的色谱分析法。

2. 气相色谱的样品适用性

要求样品气化，不适用于大部分沸点高、热不稳定的化合物，及腐蚀性、反应性强的物质；约15%-20%的有机物可用气相色谱法分析。

3. 气相色谱仪的组成

气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、温控系统、记录系统。

4. 气路系统

包括气源、净化器和载气流速控制；常用载气有氢气、氮气、氦气。

5. 进样系统

包括进样装置和气化室；

●  气体进样器（六通阀）：试样充满定量管后，载气携带试样进入分离柱；

●  液体进样器：填充柱色谱常用10μL微量注射器，毛细管色谱常用1μL；新型仪器配备全自动液体进样器，可自动完成清洗、取样、进样等流程。

6. 进样方式

●  分流进样：样品在汽化室内气化，大部分蒸气经分流管道放空，少量由载气导入色谱柱；

●  不分流进样：样品注入汽化室后，挥发物全部引入色谱柱。

7. 分离系统

色谱柱分为填充柱（直径2-6mm，长1-5m）和毛细管柱（直径0.1-0.5mm，长几十米）。

8. 温控系统的作用

温度是关键分离条件，需控制气化室、色谱柱恒温箱、检测器温度；

●  气化室：保证液体试样瞬间气化；

●  检测器：防止被分离组分冷凝；

●  色谱柱恒温箱：准确控制分离所需温度。

9. 检测系统

●  作用：将分离后各组分的量转变成可测量的电信号；

●  指标：灵敏度、线性范围、响应速度、结构、通用性；

●  类型：

●  通用型：对所有物质均有响应；

●  专属型：对特定物质有高灵敏响应；

●  浓度型检测器：热导检测器、电子捕获检测器；

●  质量型检测器：氢火焰离子化检测器、火焰光度检测器。

10. 热导检测器的特点

结构简单、稳定性好；对无机物和有机物均有响应，不破坏样品；灵敏度不高。

11. 氢火焰离子化检测器的特点

●  优点：典型质量型检测器；通用型（测含C有机物）；结构简单、稳定性好、灵敏度高（比热导检测器高近3个数量级，检测下限达10⁻¹²g·g⁻¹）、响应迅速、死体积小、线性范围宽；

●  缺点：对载气要求高；检测时破坏样品，无法回收；不能检测永久性气体、水及四氯化碳等。

12. 电子捕获检测器的特点

对卤素、硫、磷、氮、氧响应强；灵敏度高，可用于痕量农药残留分析；线性范围较窄。

13. 火焰光度检测器（FPD）

对含硫、磷化合物具有高选择性；含硫、磷化合物在富氢火焰中燃烧生成有机碎片，发出特征光谱。

14. 固定相

包括固体固定相（固体吸附剂）、液体固定相（载体+固定液）、聚合物固定相。

15. 固体固定相

一般为固体吸附剂，常用活性炭、硅胶、氧化铝、分子筛；

●  优点：吸附容量大、热稳定性好、价格便宜；

●  缺点：柱效低、吸附活性中心易中毒（使用前需活化）；

●  应用：适用于惰性气体、H₂、O₂、N₂、CO、CO₂、CH₄等气体及低沸点物质。

16. 载体的要求

●  表面有微孔结构，孔径均匀、比表面积大；

●  化学和物理惰性（不与样品反应、无吸附或弱吸附）；

●  热稳定性好、机械强度高、浸润性好；

●  粒度规则（最好为球形）。

17. 固定液的要求

●  使用温度下为液体，挥发性低；

●  热稳定性好；

●  对分离组分有合适分配系数；

●  化学稳定性好（不与样品、载气、载体反应）。

18. 固定液的分类

非极性固定液、中等极性固定液、强极性固定液、氢键型固定液。

19. 非极性固定液

主要为饱和烷烃和甲基硅油，与待测物作用力以色散力为主；组分按沸点由低到高流出（同沸点极性组分先出峰）；常用角鲨烷（异三十烷）、阿皮松等；适用于非极性和弱极性化合物。

20. 中等极性固定液

含较大烷基和少量极性/可诱导极化基团，与待测物作用力以分散力和诱导力为主；组分基本按沸点顺序流出（同沸点非极性组分先出峰）；常用邻苯二甲酸二壬酯、聚酯等；适用于弱极性和中等极性化合物。

21. 强极性固定液

含强极性基团，与待测物作用力以静电力和诱导力为主；组分按极性由小到大流出；常用氧二丙腈等；适用于极性化合物。

22. 氢键型固定液

强极性固定液的特殊类别，与待测物作用力以氢键力为主；组分依形成氢键难易程度流出（不易形成氢键的先出峰）；常用聚乙二醇、三乙醇胺等；适用于分析含F、N、O的化合物。

23. 固定液的选择

①按极性相似原则：极性相似则溶解度大、分配系数大、保留时间长；

②按官能团相似选择：酯类用酯或聚酯类固定液，醇类用聚乙二醇固定液；

③按主要差别选择：沸点为主要差别用非极性固定液，极性为主要差别用极性固定液；

④混合固定液：用于难分离复杂样品。

24. 聚合物固定相

又称高分子多孔微球，既可作固体固定相也可作载体；物质在其表面同时存在吸附和溶解作用；

●  优点：比表面积大、孔径均匀；无有害吸附活性，拖尾现象小；无液膜流失，热稳定性好；机械强度和耐腐蚀性好，填充均匀性、重现性好；

●  应用：适用于多种化合物分离。

25. 载气种类的选择

需结合检测器适应性和载气流速大小。

26. 柱温的选择

（1）控制在固定液最高使用温度（防流失）和最低使用温度（防凝固）之间；

（2）提高柱温可改善传质阻力、提高柱效、缩短时间，但降低容量因子和选择性；原则：在最难分离组分有效分离的前提下，采用较低柱温（保留时间适宜、峰形不拖尾）；

（3）一般选择接近或略低于组分平均沸点的温度；

（4）复杂、沸程宽的试样采用程序升温。

27. 载体和固定液含量的选择

●  配比：固定液与载体的百分比（填充柱通常5%-25%）；

●  配比越低，液膜越薄、传质阻力越小、柱效越高、分析越快，但负载量低、允许进样量小；分析中倾向使用较低配比。

28. 进样条件的选择

●  进样量控制在柱容量和检测器线性范围之内；

●  进样动作快、时间短；

●  气化室温度比柱温高30~70℃。

29. 提高色谱分离能力的途径

(1）塔板理论：增加柱长、减小柱径（增加塔板数）；

(2）速率理论：减小组分涡流扩散和传质阻力（降低塔板高度）。

30. 毛细管色谱柱的结构特点

（1）无填料、阻力小，长度可达百米（管径0.2mm）；

（2）气流单途径通过，消除涡流扩散；

（3）固定液直接涂在管壁，内壁面积大、涂层薄，传质阻力低；

（4）柱效高（每米30004000块理论塔板，100米柱总塔板数10⁴10⁶）。

31. 毛细管色谱的优点

（1）分离效率高（比填充柱高10~100倍）；

（2）分析速度快；

（3）色谱峰窄、峰形对称（多采用程序升温）；

（4）灵敏度高（常用氢焰检测器）；

（5）涡流扩散为零。

32. 毛细管色谱的类型

（1）涂壁毛细管柱：固定液直接涂敷管壁；制备简单，但重现性差、寿命短；

（2）多孔层毛细管柱：管壁涂敷多孔吸附剂固体微粒（毛细管气固色谱）；

（3）载体涂渍毛细管柱：管壁粘接细担体微粒后涂固定液，柱效高于涂壁柱；

（4）化学键合/交联毛细管柱：固定液通过化学反应键合或交联在管壁，柱效和寿命进一步提高。

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